Cámara: FlyCap2 (software)
STM: SPM Controller
Evaporadores:
1. Conectar el agua.
2. Conectar el filamento y las alimentaciones del evaporador de metales (Delta y FUG).
3. Comprobar que está a tierra la salida menos de la alimentación del evaporador.
4. Comprobar que está cerrado el shutter.
5. Encender la alimentación del evaporador.
6. Aplicar el voltaje requerido.
7. Asegurarse de que la corriente del filamento es 0 A.
8. Encender el filamento.
9. Aumentar la corriente del filamento hasta la emisión requerida.
10. Dejar algún tiempo de calentamiento (5-15 min, dependiendo del evaporador).
11. Calentar la muestra durante el tiempo* de calentamiento.
12. Abrir la válvula shutter durante un tiempo dado. Registrar la corriente de emisión (y el voltaje HV), presión de fondo , corriente y voltaje del filamento, temperatura de la muestra.
Calentamiento de la muestra de Ru:
1. Conectar a tierra la muestra.
2. Comprobar que el suministro de alto voltaje HV a FUG tiene las salidas conectadas a la caja transparente.
3. Conectar el termopar al microvoltímetro Keithley.
4. Conectar el filamento de la muestra a la caja transparente.
5. Encender el alto voltaje de la muestra (FUG), disponer la salida a 1.000 V, límite de corriente en 100 mA.
6. Tirar hacia arriba de la cuerda en la caja transparente.
7. Comprobar la temperatura con el pirómetro. Si sube por encima de 1450ºC, detener el calentamiento manualmente tirando hacia abajo de la cuerda, reducir la corriente del filamento un poquito la próxima vez (debe estar alrededor de 1.9 A).
8. Después de terminar el calentamiento rápido automáticamente, tirar hacia abajo de la cuerda en la caja transparente.
9. Apagar la salida en el suministro de corriente de HV a la muestra.
Para comenzar el STM:
Etapa de bombeo. La válvula debe estar en posición cerrada al hacer STM
1. Comprobar la válvula entre la cámara y la bomba turbomolecular. Debe estar cerrada.
2. Comprobar que el agua del dosificador está cerrada.
3. Comprobar el sistema de RGA. Debe estar en OFF.
4. Cerrar la válvula entre la bomba turbomolecular y la bomba de "prevacío" (Pfeiffer).
5. Parar la bomba turbomolecular (Varian) y la bomba de "prevacío" (Pfeiffer).
6. Desconectar el ventilador y el controlador de la bomba turbomolecular (Varian).
7. Conectar el voltaje de la muestra de la electrónica del STM. Usualmente está conectado.
8. Bajar la cabeza del STM sobre el portamuestras, asegurándonos de que las bolas de vidrio están sobre la montura cinemática.
9. Desenganchar la base del STM usando los motores lineales inferiores.
10. Inflar las patas neumáticas (abrir la válvula unida al marco de la cámara).
11.
12. Encender el controlador Omicron y el controlador Nanonis.
13. Encender el HV OUT X/Y y Z en el controlador Nanonis. El multiplicador está usualmente en x10.
14. Desconectar el cable de red del PC (cable gris) e iniciar el software del controlador del SPM.
15. Volver a conectar el cable de red.
16. Iniciar el software FlyCap2 y ajustar la cámara para observar la punta del STM.
17. Encender la iluminación. Acercar a mano hasta que la reflexión del extremo de la punta se solapa con el tubo de zafiro (en el controlador MSCU de Omicron, F2(+) está arriba y F2(-) is abajo). Apagar la iluminación.
18. Fijar el directorio de la sesión en el software del controlador del SPM.
19. Fijar el control externo en el controlador Omicron usando el control remoto (presionar los botones up/down hasta la pantalla remota).
20. Fijar el valor de la corriente (1nA) y Bias (+2V).
21. Fijar el valor Proporcional (100pm) y de la Constante de Tiempo (70us).
22. Acercar la punta usando el software de SPM (TOOLS>AUTO-APPROACH).
23. Iniciar las medidas de STM.
Para parar el STM:
1. Fijar el control manual en el controlador remoto Omicron.
2.
3. Encender la luz. Alejar manualmente hasta que se puede ver un espacio entre la reflexión de la punta y el extremo del tubo de zafiro (F2(+) para mover hacia arriba). Apagar la luz.
4. Apagar HV OUT X/Y y Z en el controlador Nanonis.
2. Apagar el software y la electrónica del STM (Omicron y Nanonis).
3. Desinflar las patas neumáticas.
5. Agarrar el portamuestras de STM usando los motores lineales inferiores y mover hacia arriba la cabeza del STM.
6. Encender la turbo (Varian) y la bomba de "prevacío" (Pfeiffer).
7. Abrir la válvula entre la turbo y la bomba de "prevacío") solo cuando las bombas están aceleradas.
8. Encender el controlador del medidor de la turbo.
9. Volver a conectar el ventilador de la bomba turbomolecular.
Limpieza de la muestra de Ru al final del día:
1. Seguir las etapas 1-5 del "Calentamiento de la muestra" anteriores.
2. Calentar la muestra rápidamente a ~1400ºC.
3. Apagar la alimentación del HV.
4. Esperar a que se enfríe la muestra por debajo del rojo mortecino.
5. Abrir y cerrar el cilindro de O2.
6. Abrir la válvula de fuga para llenar la cámara con O2 a 1x10-7Torr.
7. Esperar 20 s.
8. Cerrar la válvula de fuga.
9. Esperar a que la presión descienda por debajo de 2x10-9 Torr. Si se ha introducido demasiado O2, encender el sublimador.
10. Repetir la operación 5 veces.