Difusora. La llave hacia el criostato está justo encima.

1- Para desmontar una muestra:

• Apagar el alto voltaje del detector

• Desmontar el detector de rayos gamma y su preamplificador

• Darle la vuelta al transductor con la fuente radioactiva, de forma que apunte a la pared.

• Apantallar la fuente con Pb

• Apagar la controladora del criostato (y el controlador de temperatura en su caso)

• Cerrar la llave de He

• Cerrar la llave que conecta la difusora con el criostato (IMPORTANTE, no abrir nunca al aire la difusora hasta que esté fría)

• Desenchufar la difusora

• Apagar la electrónica del medidor de vacío (Penning)

• Romper el vacío del criostato por una de las uniones KF. Dejar al aire dicha unión.

• Quitar la camisa exterior del criostato (haciendo palanca, está bastante ajustado por medio de varios vitones)

• Quitar la camisa interior del criostato (va roscada)

• Desatornillar el portamuestras

2- Para preparar una muestra

• Medir la cantidad adecuada de muestra en polvo, de forma que tenga unos 30mg de Fe (10mg de Fe natural/cm2)

• Recortar un rectángulo de papel de aluminio suficiente para recubrir el doble de un círculo de 1”

• Mezclar la muestra en polvo con grasa de vacío Apiezon, y repartir el resultado en el papel de aluminio

• Dejar la muestra con grasa entre dos láminas de papel de aluminio, doblando los bordes del mismo para obtener un disco del diámetro del portamuestras

Criostato con la camisa interior montada

3- Montar la muestra y empezar a medir

• Atornillar el portamuestras con la muestra dentro

• Comprobar que el termopar mide (0.22mV a RT) tocando el portamuestras y comprobando que la lectura del termopar sube

• Poner la camisa interior del criostato (roscada). Ajustar la posición final de forma que las ventanas de mylar queden en la posición adecuada

• Poner la camisa exterior del criostato

• Reconectar la unión KF

• SI LA DIFUSORA ESTA FRÍA, abrir la llave entre la difusora y el criostato.

• Encender la electrónica del medidor de vacío (Penning)

• Esperar a que el vacío baje de 10-2 Torr

• Encender la difusora

• Esperar a que el vacío baje de 10-4 Torr

• Encender el criostato

• Abrir la llave de He. La presión en el manómetro de Hg debe estar entre 2 y 2.5cm de Hg)

• Comprobar que el criostato no está tocando el soporte (tocar el criostato con la mano para ver si vibra)

• Montar el detector de rayos gamma y el preamplificador

• Orientar la fuente radioactiva y reorganizar el apantallamiento de Pb

• Aplicar el alto voltaje al detector de rayos gamma (hay dos detectores, uno requiere 2.7kV, y el otro sólo 2.2kV)

• En el programa de medida de Wissoft, comprobar que se reciben pulsos con la distribución de energía esperada, y cerrar la ventana de medida típicamente entre 130 y 330mV (pico Mössbauer)

Criostato sin camisas, mostrando el portamuestras.