Servicios

El laboratorio (Laboratorio de Caracterización "Ramón Gancedo") ofrece actualmente a usuarios externos como servicio, ofertado también a través del Catálogo de Servicios del CSIC, las siguientes prestaciones:

  • Medidas de espectroscopía Mössbauer proporcionando información química, entorno estructural y propiedades magnéticas de átomos de hierro de muestras en polvo, en la modalidad de transmisión, y con la posibilidad de medidas a temperatura variable desde ambiente a 25 K.
  • Medidas de espectroscopía Mössbauer proporcionando información química, entorno estructural y propiedades magnéticas de átomos de hierro en superficies y películas delgadas, en la modalidad de detección integral de electrones producidos por conversión interna y medición a temperatura ambiente.
  • Análisis químico de composición superficial (últimos 3 nm) mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos-x para muestras en polvo o muestras en lámina delgada, incluyendo determinación del estado químico de los elementos.

Otros equipos se hallan dedicados a colaboraciones científicas y a la labor investigadora del Grupo de Superficies y Espectroscopía Mössbauer. Se recomienda contactar con los responsables del grupo para su posible uso. 

 

Equipos disponibles

  • Espectrómetro Mössbauer de transmisión con criostato (Air products) de ciclo cerrado de helio. Transductor Wissel MVT-1000, con contador proporcional LND-45431. Amplificadores y fuentes de alimentación NIM de Canberra. Multicanal Wissel CMAC 550.
  • Espectrómetro de Mössbauer para superficies y láminas delgadas. Transductor Wissel MVT 1000. Contador de avalancha de placas paralelas que usa acetona como gas de contaje para detectar electrones producidos por conversión interna. Amplificadores y fuentes de alimentación NIM de Canberra. Multicanal Wissel CMAC 550.
  • Fuentes radioactivas de 57Co y 119Sn (el laboratorio tiene licencia del CSN como instalación radioactiva Clase II).
  • XPS Campana de ultra-alto vacío de Leybold LSH-10, con cañon de rayos-x Leybold con doble ánodo Mg/Al. Espectrómetro de electrones Vacuum Generators con tres multiplicadores de electrones, y electrónica de adquisición basada en microcontrolador. Cañon de iones Leybold para análisis en profundidad. Sistema de entrada rápida, y barra de transferencia. basado en el CLAM2 de VG con una resolución en energía de 1,0 eV. La cámara de análisis está a UHV (10-8 a 10-9 torr).
  • Espectrómetro SPECS (PHOIBOS-150 Analyzer) con una resolución en energía de 0,9 eV, incorporado a un sistema de caracterización de superficies que incluye difracción de electrons, microscopía de STM y dispersión de iones. Su cámara de análisis llega a un vacío de 10-10 torr. 

 

Detalles: Espectroscopía Mössbauer 

Los espectrómetros disponibles y la propia técnica se hallan descritos aquí. Los equipos ofertados a usuarios externos son el espectrómetro de transmisión con criostato, y el espectrómetro CEMS.

El primer espectrómetro permite medir muestras en polvo. El espesor efectivo de hierro de los absorbentes debe ser del orden de 5-10 mg/cm2 de hierro natural. El contenido mínimo de hierro está alrededor del 0,5% en peso para matrices ligeras (por ejemplo, carbones, silicatos). Para otro tipo de matrices ha de ser superior al 5-10%. La medida se puede realizar a temperatura ambiente o a baja temperatura por medio de un criostato de ciclo cerrado que llega hasta 25 K. En la actualidad se ofrecen medidas a temperatura ambiente o a 25 K. En casos favorables, se puede llegar a medir una muestra por dia a temperatura ambiente. Enfriar hasta 25 K conlleva un día, más las medidas correspondientes. Típicamente se acumulan cuentas hasta que el espectro tiene una relación señal ruido razonable.

El segundo espectrómetro (método CEMS) requiere que las muestras deban ser algo conductoras. En condiciones favorables se puede analizar capas de 5 nm, aunque lo óptimo son capas de 50-200nm (o superficies de materiales en volumen). Las muestras deben tener una cara plana pulida de al menos 1 cm de diámetro, dado que la propia muestra forma un electrodo de un detector de avalancha. Existe un riesgo apreciable (20%) de que se produzcan descargas sobre la muestra al aplicar un voltaje de 1-1.5kV frente al otro electrodo del detector. Dichas descargas típicamente depositan carbono en la superficie de la muestra (el gas de conteo es acetona).

Los espectros se calibran con el espectro de Fe-alfa y se proporcionan al usuario. Se proporcionan los ficheros con los espectros medidos. La interpretación de los espectros y/o ajuste de los mismos no está incluido dentro de las tarifas descritas. La elaboración del correspondiente informe conllevará un coste adicional que dependerá del número, tipo y características de las muestras.

 

Detalles: XPS

Las restricciones del tamaño de la muestra vienen dadas por la geometría del portamuestras y del sistema de introducción de muestras. En el primer sistema el tamaño debe ser:

-Muestras rectangulares: tamaño máximo 15 x 10 mm, 1 mm de espesor
-Muestras circulares: tamaño máximo 10 mm de diámetro, 1 mm de espesor

En el segundo sistema el tamaño de las muestras está menos restringido pudiendo tener un tamaño de un cuadrado de 2,54 cm de lado con cualquier espesor compatible con esas dimensiones (este espectrómetro permite realizar medidas de XPS de área pequeña,  0,3 x 0,3 mm)

Las muestras deben ser capaces de soportar ultra-alto vacío (deben ser sólidos compactos o polvos), y para evitar problemas de carga deben ser algo conductorasLas muestras se introducen mediante una barrar de transferencia que acepta muestras de 1cm x 2cm. Se pueden montar muestras en polvo adheridas a cinta de carbono. En algunos casos, la irradiación con rayos-x puede producir modificaciones en las mismas.

Los espectros se calibran en energía usualmente con el pico de carbono.

Tipicamente se requieren dos horas de bombeo antes de empezar la medida. Dependiendo del número de espectros y la resolución deseada, se dedica típicamente un mínimo de un día por muestra.

Se proporcionan los ficheros con los espectros medidos. La interpretación de los espectros y/o ajuste de los mismos no está incluido dentro de las tarifas descritas. La elaboración del correspondiente informe conllevará un coste adicional que dependerá del número, tipo y características de las muestras.

 

Tarifas 

Prestación Precio
Mossbauer a temperatura ambiente 118,61€
Mossbauer a baja temperatura 152,73€
XPS 210,71€

 

Las tarifas son para usuarios externos a la institución y corresponden a un día de medida. Para más detalles, contácte con Esta dirección de correo electrónico está protegida contra spambots. Usted necesita tener Javascript activado para poder verla. o Esta dirección de correo electrónico está protegida contra spambots. Usted necesita tener Javascript activado para poder verla.

 

 

Nivel de implantación de sistemas de calidad

El laboratorio emplea sistemáticas de control de las caracterizaciones ofertadas así como métodos de calibración. Posee también procedimientos documentados para la prestación de servicio a los clientes para la mayoría de sus actividades. Por tanto se estima que la clasificación de calidad del laboratorio corresponde al Nivel 3 de los laboratorios de REDLAB.