Microscopio de electrones de baja energía

La técnica LEEM, desarrollada hace unas tres décadas, es excepcional para observar procesos dinámicos en superficies de materiales cristalinos. Antes de disponer de un LEEM en nuestro laboratorio hemos estado usando estos instrumentos durante algo más de una década, empezando en 2003.  La carencia de un instrumento propio nos brindó la oportunidad de desarrollar provechosas colaboraciones con nuestros colegas de USA, Kevin F. McCarty (Sandia Nat Labs, USA, que el microscopio LEEM III de Elmitec) -quien se ha jubilado en el 2015 y cuyo instrumento está ahora a cargo de Farid El Gabaly, quien hizo su tesis doctoral con nosotros- y Andreas K. Schmid (Berkeley Lab, USA), que tiene a su cargo el LEEM con polarización en spin del Nacional Center for Electron Microscopy, en el Laboratorio de Berkeley. Por cierto, si el número de LEEMs en todo el mundo está en las decenas (alrededor de 60), el número de ellos con polarización en spin se puede contar con los dedos de una mano y sobran varios.

leem 06Un LEEM es muy similar en concepto y diseño a un Transmission Electron Microscope pero con electrones reflejados: un haz de electrones de unas pocas decenas de keV se enfoca por medio de varias lentes electromagnéticas, y se decelera hasta energía de unos pocos electronvoltios  antes de llegar a la muestra. Los electrones reflejados se aceleran de nuevo a alta energía (las aberraciones son ya suficientemente malas a más altas energías), antes de que se amplifica su distribución por varias lentes y se obtiene una imagen con un conjunto de channel-plates y una pantalla fosforescente. Lo mejor es que esta técnica es muy rápida, ya que no es una técnica de barrido. Se pueden adquirir en tiempo real videos de la evolución de la superficie con resolución nanométrica (ok, 10 nm sin correccion de aberraciones, como en nuestro instrumento). ¡No has visto crecimiento de películas hasta que has visto crecer islas de monocapas en tiempo real!. Se puede ver una película que muestra el crecimiento de Co sobre Ru aquí. Pueden surgir sorpresas con este tipo de vista dinámica de las superficies, tales como el crecimiento en serpentinas de PD sobre Ru publicado por nosotros. Además, este microscopio permite realizar difracción de electrones de baja energía (LEED) en áreas seleccionadas (de tamaño micrométrico o incluso menores) de la superficie. Si has tomado alguna vez un patrón de LEED complejo de una superficie, sabes que es tedioso tener todos los patrones desde cada esquina de la muestra juntos. Con un microscopio LEEM, puedes tener solo los patrones de una sola terraza (mira nuestra publicación sobre los patrones de LEED de una sola terraza en un substrato hcp). O puedes usar contraste de difracción para obtener imágenes de las áreas de la superficie en un punto de difracción dado (el denominado modo de obtención de imágenes de campo oscuro de TEEM). Explotamos este modo de trabajo cuando entendimos la evolución de dos capas de cobre sobre rutenio como se presentó en nuestra publicación en Science. Pero mejor aún: puedes usar una fuente de electrones polarizados en spin y hacer Spin-Polarized Energy Electron Microscopy (SPLEEM). Entonces puedes ver la imanación de una película de monocapa de Co en tiempo real cuando cambias la temperatura. O determinar los tres componentes del vector de magnetización en una película ferromagnética, un componente cada vez. Para ver un buen ejemplo del tipo de investigación que hemos realizado con esto, puedes ver este Physical Review Focus.

Si tienes un sincrotrón, como nuestros colegas del sincrotrón Alba Lucía Aballe y Michael Foerster, puedes obtener imágenes de Fotoemisión (PEEM) con el mismo instrumento. Incluso es posible dicroismo de rayos X. De una sola isla. Para eso, creemos que es un buen ejemplo nuestro trabajo sobre "nanometer-thick magnetite" o el trabajo similar realizado con islas de óxido de hierro y cobalto reseñado en esta nota de prensa del CSIC.

Esperamos haberte convencido de que LEEM es mucho, mucho mejor que tener un sistema de ciencia de superficies tradicional. De modo que ¿porqué no todo el mundo dedicado a la ciencia de superficies (LEED, XPS, ...) tiene un aparato de estos en su laboratorio? Bueno, por una parte, es "de poca resolución" comparado con el microscopio túnel de barrido (STM). Se consigue una resolución de alrededor de 10 nm en sistemas comerciales (los venden dos compañías, Specs y Elmitec). Para mayor resolución se necesitan correcciones de la aberración (con lo que se puede llegar a alrededor de 2 nm). Y para ser sincero, es caro. Bueno, no tan caro, el coste de los sistemas de entrada es similar a un STM totalmente equipado, pero aunque para éste último podemos hacer trampas y construir la mayor parte de él nosotros mismos (incluyendo el STM), construir un LEEM está un poco fuera de nuestro área de experiencia.

Desde el año 2017 tenemos en el laboratorio el único microscopio de electrones de baja energía dedicado exclusivamente a electrones de España. El otro (por que en total sólo hay dos) lleva en funcionamiento desde 2010 y está en el sincrotrón español ALBA,  en la línea CIRCE a cargo de Lucía Aballe y Michael Foertster con quienes tenemos una estupenda colaboración, se usa fundamentalmente para PEEM (microscopía de electrones de fotoemisión). Ambos microscopios son del modelo LEEM III de la casa Elmitec GmbH. El que tenemos en el laboratorio no dispone de analizador de electrones, algo crucial para el instrumento que está en el sincrotrón pero de utilidad discutible para electrones.

El instrumento ha sido adquirido gracias a una ayuda de infraestructura del ministerio de Economía (MINECO, CSIC15-EE-3056) y las contribuciones de Adrian Quesada (ICV), Enrique G. Michel de la UAM, y Arantzazu Mascaraque y Lucas Pérez de la UCM. Está instalado en un laboratorio anexo (408). Aqui se puede ver el aspecto del instrumento en septiembre del 2017:

2017 09 29 all working

 Hay unas pocas introducciones  por los distintos grupos que usan estos instrumentos. Estas son unas pocas de las más relevantes (sin pretender tener una lista completa, pero con un poco de inmodesta autopromoción):