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El Laboratorio de Caracterización "Ramón Gancedo" (REDLAB#448) ofrece actualmente a usuarios algunas de las técnicas desarrolladas en el grupo de Superficies y Espectroscopía Mössbauer. 

Para más información sobre las prestaciones ofertadas, su coste y otros detalles, por favor visiten la página del mismo: https://labrg.iqfr.csic.es/es  

 

Cámara: FlyCap2 (software)

STM: SPM Controller

 

Evaporadores 

 

1. Conectar el agua.

2. Conectar las fuentes de alimentación del filamento y evaporador (Delta y FUG).

3. Comprobar que la salida menos de la fuente de alimentación del evaporador está a tierra.

4. Comprobar que el shutter está cerrado.

5. Encender la fuente de alimentación del evaporador.

6. Aplicar el alto voltaje requerido.

7.  Asegurarse de que la corriente del filamento es 0 A.

8. Encender la fuente de alimentación del filamento.

9. Incrementar la corriente del filamento hasta la emisión requerida.

10. Dejar algún tiempo calentando (5-15 min, dependiendo del evaporador).

11. Calentar la muestra durante el tiempo* de calentamiento.

12. Abrir el shutter durante un tiempo dado. Registrar la corriente de emisión (y el voltaje HV), presión, corriente y voltaje del filamento, temperatura de la muestra.

 

 

*Calentamiento de la muestra de Ru:

 

1. Conectar el voltaje de la muestra a tierra.

2. Comprobar que la alimentación de HV de FUG tiene salidas conectadas a la caja transparente.

3. Conectar el termopar al microvoltímetro Keithley.

4. Conectar el filamento de la muestra a la caja transparente.

5. Encender la fuente de alimentación de lato voltaje de al muestra (FUG), fijar la salida a 1000V, limitar la corriente a 100mA.

6. Tirar hacia arriba de la cuerda en la caja transparente.

7. Comprobar la temperatura con el pirómetro. Si sube por encima de 1450ºC, detener el calentamiento manualmente tirando de la cuerda hacia abajo, reducir la corriente del filamento un poco la próxima vez (debe estar alrededor de 1.9 A).

8. Después de que termina el calentamiento rápido automáticamente, tirar hacia abajo de la cuerda en la caja transparente.

9. Apagar la salida en la fuente de alimentación de HV de la muestra.

 

Retracted STM

 

Para iniciar el STM:

 

  1. Comprobar la válvula entere la cámara y la bomba turbomolecular. Debe estar cerrada.

  2. Comprobar que está cerrado el agua del evaporador.

  3. Comprobar el sistema  RGA. Debe estar en OFF.

  4. Cerrar la válvula entre la bomba turbomolecular y la bomba de "prevacío" (Pfeiffer).

  5. Detener la bomba turbomolecular (Varian) y la bomba de "prevacío" (Pfeiffer).

  6. Desconectar el ventilador y el controlador de la bomba turbomolecular (Varian).

  7. Conectar el voltaje de la muestra a la electrónica del STM. Usualmente está conectada

  8.  

    Válvula de las patas neumáticas

    Hacer descender la cabeza del STM sobre el portamuestras, asegurándonos de que las bolas de vidrio se posan sobre la montura cinemática.
  9. Desenganchar la base STM usando los motores lineales inferiores.

  10. Inflar las patas neumáticas (abrir la válvula unida al marco de la cámara).

  11. Encender el controlador Omicron y el controlador Nanonis.

  12. Encender el HV OUT X/Y y el Z en el controlador Nanonis. El multiplicador está usualmente en  x10.

  13. Desconectar el cable de red del PC (cable gris) e iniciar el software del controlador de SPM.

  14. Volver a conectar el cable de red.

  15. Iniciar el software FlyCap2 y ajustar la cámara para observar la punta del STM.

  16.  

    Ilustración 1: Electrónica Nanonis, mostrando detalles de los controles de HV

    Encender la luz. Aproximar a mano hasta que el extremo de la reflexión de la punta se solape con el tubo de zafiro (en el controlador MSCU Omicron, F2(+) está up y F2(-) está down). Apagar la luz.
  17. Fijar el directorio de la sesión en el software del controlador SPM.

  18. Fijar el control externo en el controlador Omicron usando el control remoto (presionar los botones up/down hasta la pantalla remota).

  19. Fijar el valor de la corriente (1nA) y voltaje (+2V).

  20. Fijar el valor de Proporcional (100pm) y la Constante de Tiempo (70us).

  21. Aproximar la punta usando el software SPM (TOOLS>AUTO-APPROACH).

  22. Comenzar las medidas de  STM.

  23.  

Para parar el STM:

  1. Poner el control manual en el control remoto Omicron.

  2. Encender la luz. Retirar manualmente hasta que se puede ver un hueco entre la reflexión de la punta y el extremo del tubo de zafiro (F2(+) para mover hacia arriba). Apagar la luz.

  3. Apagar HV OUT X/Y y Z en el controlador Nanonis.

2. Apagar el software STM y  la electrónica (Omicron and Nanonis).

3. Desinflar las patas neumáticas.

5. Enganchar el portamuestras del  STM usando los motores lineales inferiores y mover hacia arriba la cabeza del  STM.

6. Encender la turbo (Varian) y la bomba de “prevacío” (Pfeiffer).

  1. Abrir la válvula entre la turbo y la bomba de "prevacío" solo cuando las bombas están aceleradas.

  2. Encender el controlador de la turbo.

  3. Volver a conectar el ventilador de la bomba turbomolecular.

 

 

Base del STM

 

 

 

 

Limpieza de la muestra de Ru al final del día:

1. Seguir las etapas 1-5 del  “Calentamiento de la muestra" anterior.

2. Calentar rápidamente la muestra a ~1400ºC.

3. Apagar la fuente de alimentación de HV.

4. Esperar a que la muestra se enfríe por debajo del rojo mortecino.

5. Abrir y cerrar el cilindro de O2.

6. Abrir la válvula de fuga para llenar la cámara con O2 a 1x10-7 Torr.

7. Esperar 20 s.

punta en posición de túnel

8. Cerrar la válvula de fuga.

9. Esperar que la presión descienda por debajo de 2x10-9 Torr. Si se ha dejado entre demasiado O2, encender el sublimador.

10. Repetir el proceso 5 veces.

En nuestro laboratorio tenemos el siguiente equipo:

Aquí encontrarás detalles de cómo usar algunos de los equipos.

El edificio consta de dos pisos, un primer piso con el espacio para oficinas y el área común, y el sótano con todo el espacia del laboratorio, mas una nave anexa donde está el microscopio LEEM. Puedes ver la habitación común, 

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En el piso inferior hay también algunos bancos de trabajo como este:

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así como el recinto principal del laboratorio:

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